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淺談原子吸收光譜儀分析中的干擾效應

2022-03-11

  淺談原子吸收光譜儀分析中的干擾效應
  原子吸收光譜儀可測定多種元素,火焰原子吸收光譜法可測到10-9g/mL數量級,石墨爐原子吸收法可測到10-13g/mL數量級。其氫化物發生器可對8種揮發性元素汞、砷、鉛、硒、錫、碲、銻、鍺等進行微痕量測定。
  原子吸收光譜分析中,干擾效應按其性質和產生的原因,可以分為四類:1、物理干擾2、化學干擾3、電離干擾4、光譜干擾
  配制與被測試樣相似組成的標準樣品,是消除物理干擾常用的方法。在不知道試樣組成或無法匹配試樣時,可采用標準加入法或稀釋法來減小和消除物理干擾。
  2.化學干擾
  化學干擾是由于液相或氣相中被測元素的原子與干擾物質組分之間形成熱力學更穩定的化合物,從而影響被測元素化合物的解離及其原子化。磷酸根對鈣的干擾,硅、鈦形成難解離的氧化物、鎢、硼、希土元素等生成難解離的碳化物,從而使有關元素不能有效原子化,都是化學干擾的例子?;瘜W干擾是一種選擇性干擾。
  在高溫下原子電離,使基態原子的濃度減少,引起原子吸收信號降低,此種干擾稱為電離干擾。電離效應隨溫度升高、電離平衡常數增大而增大,隨被測元素濃度增高而減小。
  加入更易電離的堿金屬元素,可以有效地消除電離干擾。
  光譜干擾包括譜線重疊、光譜通帶內存在非吸收線、原子化池內的直流發射、分子吸收、光散射等。當采用銳線光源和交流調制技術時,前三種因素一般可以不予考慮,主要考慮分子吸收和光散射的影響,它們是形成光譜背景的主要因素。
  二、分子吸收和光散射的影響
  分子吸收干擾是指在原子化過程中生成的氣體分子、氧化物及鹽類分子對輻射吸收而引起的干擾,圖3.10示出了鈉的鹵化物分子的吸收譜帶。光散射是指在原子化過程中產生的固體微粒對光產生散射,使被散射的光偏離光路而不為檢
  三、測器所檢測,導致吸光度值偏高
  光譜背景除了波長特征之外,還有時間、空間分布特征。分子吸收通常先于原子吸收信號之前產生,當有快速響應電路和記錄裝置時,可以從時間上分辨分子吸收和原子吸收信號。樣品蒸氣在石墨爐內分布的不均勻性,導致了背景吸收空間分布的不均勻性。提高溫度使單位時間內蒸發出的背景物的濃度增加,同時也使分子解離增加。這兩個因素共同制約著背景吸收。在恒溫爐中,提高溫度和升溫速率,使分子吸收明顯下降。
  在石墨爐原子吸收法中,背景吸收的影響比火焰原子吸收法嚴重,若不扣除背景,有時根本無法進行測定。

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